تحليل المياه بمطيافية الامتصاص الذري

يمكن تصنيف المياه التي يجري عليها التحليل بمطيافية الامتصاص الذري إلى ثلاثة أصناف حيث يشمل الصنف الأول مياه الشرب والأنهار والبحيرات ويشمل الصنف الثاني مياه البحار التي تتميز بتراكيز عالية من الملوحة والمواد الصلبة الذائبة بينما يشمل الصنف الثالث المياه المتدفقة من الصناعة ويعتمد مدى تلوثها على المصدر الخارجي للتلوث.

إنّ الصنف الأول من المياه يمتاز بانخفاض الملوحة والأجسام الصلبة ويمكن تعيين فلزاتها مباشرة عدى بعض الحالات التي يتطلب فيها الترشيح والإذابة بالحوامض أي إنها لا تحتاج إلى تحضيرات معقدة للنماذج ما عدا التحميض الذي يكون ضرورياً لمنع امتصاص الأيونات من قبل جدران الإناء أما الصنف الثاني ونظراً لارتفاع درجة الملوحة فيه فإننا نسـتعمل التبادل الأيوني والاستخلاص بالمذيبات النقية جداً عند تحضير النموذج بينما يعالج الصنف الثالث من المياه بالترشيح أو الهضم ومن الطرائق الأساسية في تحليل المياه هي:

• طريقـة جمع النمـاذج (الميـاه) وحفظها:

يتم حفظ عينات الماء في قناني بوليثينية نظيفة وتحفظ العينات حسب نوعية التحاليل المطلوبة مثل تحليل المعادن الذائبة أو العالقة، المعادن الكلية لكي يمكن تحديد إضافة الحامض قبل ترشيح العينات أو بعدها حيث أنه يتم حفظ العينات بإضافة حامض النتريك (1.5 مللتر حامض مركز الى كل لتر نموذج ماء)

• هضـم النماذج:

إذا كانت العينات المائية خالية من الحصى والمواد العالقة بعد الترشيح فإنها لا تحتاج إلى عمليات هضم (مياه النهر) أما إذا احتوت على مواد عضوية أو مواد عالقة (مياه المجاري أو المياه الآسنة) فيجب أن يتم هضمها كالتالي:

1. تهضم العينات التي تستعمل لتعيين المعادن الكلية بوضع حجم معين من النموذج 50 مل في دورق ويضاف إليه 5 مللترمن حامض النتريك المركز على خطوات ويوضع على صفيحة ساخنة (يفضل وضعه في غرفة الأبخرة Hood) إلى درجة الجفاف، يبّرد الراسب ويضاف إليه مرة أخرى 5 مل من حامض النتريك المركز ويعاد تبخيره إلى أن يتم الحصول على راسب أصفر يذاب في (1-2) مل من حامض النتريك المركز ويضاف إليه الماء المقطر ويسخن ويرشح ويضبط الحجم ويكمل إلى الحجم الأصلي (50 مللتر) ويصبح جاهزاً للتحليل (بحيث يعطي محلول متجانس).
2. إذا كانت هذه الطريقة لا تهيئ محلول متجانس يمكن الهضم بإضافة 5 مل من حامض النتريك المركز والمرة الأخرى 5 مل من حامض الكبريتيك المركز. والمرحلة الأخيرة من الهضم إضافة بيروكسيد الهيدروجين وإجراء التسخين بشكل متقطع وبذلك نحصل على محاليل عالية التجانس.
3. تختلف طريقة تعيين المعدان بطريقة مطياف الامتصاص الذري حسب العينات المائية بعد الهضم كما يلي:

أ. في حالة تعيين العناصر التالية:
Cr، Ca، Cd، Co، Cu، Zn، Ni، Mn تسحب النماذج بعد الهضم مباشرة إلى الجهاز باستخدام لهب الهواء – أستلين.

ب. في حالة التراكيز القليلة جداً من (Ag , Cd , Cr , Pb) يتم تفاعل هذه العناصر أولاً (Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbonate) ثم تستخلص بوساطة MIBK – Methylisobuty Keton وتسحب إلى لهب هواء – أستلين.

ج. عند تعيين A، V، Ba، Be، Si تسحب إلى لهب أوكسيد النتروز – ألاستليـن أمـا في حالة التراكيز القليلة من Al، Be فيتم معـاملتها أولاً بـ (8-Hydroxyquinon) ثم تستخلص بوساطة (MIBK) وتسحب إلى نفس اللهب.

(ملاحظة نوع اللهب محدد بكتاب تعليمات تشغيل الجهاز المجهز من قبل الشركة)

ومن الأمثلة على تطبيقات طيف الامتصاص الذري في تحليل المياه ما يلي:

• تعيين كميات ضئيلة من الكروم في المياه:

إنّ خطورة الكروم السمية تكمن عندما يوجد بصورة كرومات وعندما توجد الكرومات في المياه الطبيعية فإنها تشكل مصدر خطر على مستعملي هذه المياه لذا فلابد من معرفة تركيز الكرومات بحيث إنها لو زادت عن الحد المقرر يتم معالجتها والتخلص منها. وعلى العموم فإنّ تركيز الكرومات في مثل هذه النماذج واطئ جداً مما يتطلب وجود تقنية تقوم بتركيز النموذج مثل تقنية التبادل الأيوني التي يمكن متابعتها بالعين المجردة حيث تظهر حلقة صفراء في عمود التبادل الأيوني قرب طرف إدخال النموذج، بعد أن يركز النموذج يتم تعيين الكروم بطريقة الامتصاص الذري عند طول موجي (357.7 نانوميتر) وباستعمال لهب مختزل وقد أمكن بهذه الطريقة تعيين (0.1ppb) من الكروم بصورة كرومات لنموذج من الماء حجمه لتر واحد.

• تعيين السلينيوم في الماء وفي الإفرازات الصناعية:

الطريقة القديمة لتعيين السلينيوم وهي الطريقة اللونية التي تمتاز بالبطيء والصعوبة كما أنّ دقة التحليل فيها ليست جيدة. وفي طريقة الامتصاص الذري يؤخذ النموذج ويهضم (Digested) مع بيروكسيد الهيدروجين حيث يتحول السلينيوم إلى أيون وتزال الأيونات الموجبة المتداخلة معه عن طريق التبادل الأيوني ويتم تعيين السلينيوم عند طول موجي (196 نانوميتر) وإنّ درجة حرارة المحرقة هي (2500)⁰م.

ملحق – بعض الصفات الفيزيائية والكيميائية لمياه الشرب وحسب المواصفات العراقية والعالمية

المصدر:

شارك هذه المادة!