إنّ العمود الكروماتوغرافي الشعري يعد القلب النابض لجهاز الكروماتوغرافيا الغازية وهو ما يحدد جودة ودقة التحاليل المجراة بهذا الجهاز. وينبغي أن تكون متدرباً بشكل جيد للعمل على هذا الجهاز واستخدامها بصورة جيدة من الألف إلى الياء. أي من التركيب والضبط، وحتى التخزين. لذلك يجدر بالكيميائي اتباع بعض النصائح التي سنوردها في هذا المقال للحفاظ علي العمود الشعري لجهاز الكروماتوغرافيا الغازية.
أولاً: التركيب
- نفك الأغطية عن طرفي العمود و نزيل أي بقايا ملتصقة به.
- ندخل وصلة التثبيت عبر فتحة المحقن مسافة من 15-20 سنتيمتر مع قص حوالي 10 سنتيمتر من طول العمود.
- ندخل العمود عبر الوصلة بإحكام بما يجعل الغاز الحامل ينساب بضغط ملائم، ونحافظ على جريان الغاز حوالي نصف ساعة بما يضمن التخلص من الأكسجين والرطوبة التي قد تسبب تلف الطور الثابت عند درجات الحرارة العالية.
- نتفحص مواضع الوصلات أثناء تمرير الغاز ونحكمها لمنع التسرب.
- نضبط سرعة جريان الغاز الحامل لنحصل على الزمن المناسب للتحليل قبل وصل الكاشف.
ثانياً: الضبط
عملية الضبط تجعل العمود جاهزاً للتحليل.
- نمرر تيار غازي يحمل زيوت طيارة لتنظيف العمود من كل ما يلتصق به وخصوصاً إن كان غير مخزن بشكل جيد.
- يمنع استخدام الهيدروجين في عملية الضبط لأنه قابل للإنفجار في الأنبوب عند تشغيل الفرن.
- نجعل التيار يمر أولاً عند درجة الحرارة العادية.
- نسخن العمود إلى الدرجة العظمى بشكل منتظم أو نسخن إلى درجة تزيد عنها 20 درجة مئوية ثم نجعل الحرارة تهبط إلى الدرجة المطلوبة خلال نصف ساعة.
- مع استمرار تدفق التيار البارد عبر الفرن نركب وصلة الكاشف إلى العمود ونحافظ على الجريان لنحصل على شكل الخط البياني القياسي عبر الكاشف (الكروماتوغرام).
- نحقن العينة المعيارية ونلاحظ الخط المميز لها الذي يكوّن قمة واضحة خالية من التداخلات (لا توجد قمم كثيرة صغيرة ترجع لوجود شوائب).
هكذا يكون الجهاز جاهز لاجراء التحليل.
ثالثاً: غسل العمود
بعد إكمال التحليل يحقن مذيب مناسب للعينة المحللة بحجم 10- 15مل أو ما يقابل من 3 – 5 أمثال حجم العمود. أي مذيب قد يتكفل بعملية التنظيف مثل الماء، ميثانول، الكلورفورم، رباعي كلور الكربون. لكن الماء والميتانول قد يتلفان الطور الثابت لذلك نتجنبها.
رابعاً: التخزين
يمكن إبقاء العمود مركباً في الفرن لفترة قصيرة دون عمل. لكن لا ينبغي أن يترك لفترات طويلة فلذلك يجب فكه وتخزينه.
- نمرر تيار غازي ضعيف ونسخن الفرن لدرجة 40 – 60 مئوية. لمنع دخول الهواء والرطوبة.
- نفك العمود من جهة الكاشف ونغطي طرفه.
- نوقف تدفق الغاز ونفك طرف العمود من جهة المحقن ونغلقها بسرعة.
- لزيادة العمر العملي للعمد يجب اتباع تعليمات المنتج بما يخص التخزين.
ملاحظة مع تكرار الاستعمال والضبط قد يحدث تذبذب بشكل الخط البياني المميز.
المصدر:
Deepak Bhanot. (August 8, 2014). Useful tips on Handling and Care of GC Capillary Columns. Lab Training. Retrieved August 9, 2015, from http://lab-training.com/2014/08/08/useful-tips-handling-care-gc-capillary-columns/
